熱門關鍵詞:
X射線熒光光譜分析儀(XRF)
- 聯系我們
-
銷售熱線:
CONTACT HOTLINE
全國客服:400-021-3618固定電話:021-3463-6566聯系電話:18202125770傳 真:+86 021-54845086郵 箱:winzoner@winzoner.com地 址:上海市閔行區春東路508號2幢408室
- 如何控制便攜式X射線熒光光譜分析儀(XRF)檢測誤差?
- 2020-06-30 08:41:14 贏洲科技
-
儀景通(原伊諾斯)便攜式X射線熒光光譜分析儀(XRF)具有操作簡單、分析快速和對樣品無損傷等優點,廣泛用于金屬生產、加工和工業管道安裝工程質量控制。但對部分合金材料檢測時,銅、錳、鈦、釩和鋁等元素結果,出現-15%以上偏差。當材料中釩、鈦等含量較低時,有檢測不到的現象,嚴重干擾檢測人員判斷。為解決這些問題,贏洲科技便攜式X射線熒光光譜分析儀(XRF)技術人員經長期檢測積累和試驗,提出兩種控制檢測誤差的手段:①優化樣品和檢測環境。②以幾種特征元素檢測結果作為判定指標,直接確定材料種類、牌號。
碳鋼、合金鋼檢測誤差控制(1)碳鋼檢測誤差控制。常用的碳鋼以GB/T699、GB/T700和GB/T701推薦牌號為主,其中Q235系例、20#、35#、45#等*普遍。成分由鐵基及碳、硅、錳、磷和硫5種常規元素及少量雜質構成。光譜儀檢測碳鋼,有兩種機型,一種全元素檢測儀,能快速檢測樣品中的金屬和非金屬元素成分,另一種只檢測樣品中金屬元素成分。全元素光譜儀檢測時,樣品中各元素被高能射線激發,非金屬元素被激發后,特征譜線很不穩定,容易被空氣吸收,加之量少,譜線強度弱,檢測器吸收到的熒光量少,結果偏低。為減少誤差,對樣品表面深度清潔,顯金屬光澤,同時配備99.99%氬氣保護激發元素充分吸收。為使分析準確,對檢測樣品和環境有嚴格要求,需攜帶氬氣,造成操作不便,使全元素光譜儀使用有限。而金屬元素檢測儀使用更廣泛,檢測碳鋼時,結果顯示鐵、錳及雜質合金成分,識別不出牌號。但成分與標準值對比,誤差較大。選取20#、Q235B和45#鋼,用美國儀景通(原伊諾斯)2000便攜式X射線熒光合金光譜分析儀,25℃室溫,檢測25s,與試驗室檢測結果比對,結果如表1所示。為減少碳鋼檢測誤差,用改善樣品表面粗糙度和優化檢測環境加以控制。樣品用400目金相砂紙打磨出5cm×5cm檢測窗口,金屬光澤,表面粗糙度值Ra≥0.25μm,優化檢測條件:無強電磁干擾,溫度25℃,檢測25s。再次對處理后的20#、Q235B和45#樣品光譜檢測,錳含量分別為:0.40,0.38,0.50,誤差下降明顯。標準規定碳鋼錳含量在0.25%~1.00%之間,對合金光譜檢測儀而言,檢測出的錳含量在此區間,無論用何種方法控制,都只顯示碳鋼,不能識別具體牌號,但當碳鋼、合金鋼混料時用光譜儀分類不失為一種好辦法。錳成分偏低主要由3方面原因引起:①檢測環境和樣品制備不規范。②儀器本身,射線能量大,樣品被激發后,產生特征譜線極易被外界吸收。③鋼中錳、鐵兩元素被激發后互相干擾。從元素周期表中可知,錳、鐵原子序數分別為25、26,特征譜線突變值分別是:25Mnγk=8.07,Jk=0.876,26Feγk=7.87,Jk=0.873,錳、鐵Jk線吸收差0.003,樣品激發后,鐵Jk線與錳Jk線互相干擾,加之碳鋼中鐵含量≥98%,而錳含量≤1.00%,被激發后錳熒光量較鐵少,被吸收錳譜線少,使錳成分值偏低。(2)合金鋼檢測誤差控制。按合金含量高低,合金鋼分高、低合金鋼。低合金鋼中除鐵基外,各合金成分≤2.00%,典型的如40Cr、Q345、15CrMo及12Cr1MoVG等,其成分在碳鋼基礎上加入少量合金元素,大大改善材料性能。高合金鋼根據加入合金種類和量的不同,形成繁多的體系和牌號,如生產、生活中應用較多的18-8型奧氏體不銹鋼。合金光譜儀對其檢測時,能檢測出合金含量在0.05%以上的成分,儀器對比后,顯示材料成分及牌號。樣品中銅、錳、鈦、釩和鋁元素含量較低時,可能沒有顯示值,或顯示值嚴重偏低,達不到標準規定合金成分下限。特別是檢測點5m范圍內有焊接作業,或樣品表面溫度超過55℃,檢測V(釩)含量≤2.00%樣品時,V(釩)成分很難檢測到。以鍋爐管12Cr1MoVG為例,常規檢測,不管如何處理樣品表面和增加檢測時間,V(釩)含量顯示均≤0.06%,而Cr、Mo兩種元素顯示正常。控制低合金鋼檢測誤差,一是通過改善檢測環境:清潔樣品,溫度在5~35℃之間,停止檢測點5m范圍內焊接作業,檢測25s,重復檢測,數據有較好的重現性和準確性。二是根據Cr,Mo成分顯示,確定材料牌號,即當檢測多次Cr、Mo含量穩定,有0.05%以上V(釩)顯示(釩標準值0.15%~0.25%),雖偏差很大,也可以判定材質V(釩)成分滿足要求。但*好對同期采購和同規格、型號余料復測,以旁證檢測結論。合金檢測儀無法檢測非金屬元素,便無法識別以碳含量多少定系例牌號的材質,如低合金鋼30CrMoA、35CrMo,兩者Cr(0.80%~1.10%),Mo(0.15%~0.25%)含量一致,碳含量略有差異。高合金奧氏體不銹鋼S30403/S30408、S31603/S31608等之類,合金成分一致,僅以碳含量高低區分牌號,僅憑光譜合金成分無法準確判定具體牌號。對這類誤差控制,從幾方面進行:①對允許破壞的樣品進行全定量檢測,根據定量分析結果找對應牌號。②若在石油、石化行業,按石化標準SH3501-2013和中國石化建[2015]495號文件,均未強制要求檢測非金屬含量,只要合金成分合格,就判定材料合格。石油、石化行業這一規定依據:①建立動態合格供應商制度,嚴格監測供貨質量。②從冶煉技術發展來分析,熔煉在線分析是大型鋼廠的標準配置,成分控制較好。加之近年鋼材去產能,小冶煉廠、地條鋼廠關停,劣質鋼材大幅減少。基于此,只檢測金屬元素即可,就不用糾結是否有非金屬成分數據,當合金鋼中鉻、鎳和鉬等成分合格,直接判定材料合格。隨著制造成本上漲和冶煉水平提高,廠家一般會把錳、鉻、鎳、鉬和鈦等成分控制在標準允許值下限。以某化工廠乙炔爐管為例,設計為美標321(國標對應08Cr19Ni11Ti),一次檢修時,對3支爐管光譜檢測,結果如表2所示。從表中看出,鉻、鎳含量低,不滿足GB/T14976-2013要求,但結合GB/T222-2012對數據誤差處理,鉻、鎳含量≥10.00%時,允許偏差±0.3%,鉻、鎳含量滿足要求。鈦含量與碳有6×C%~0.80%的關系,在不能確定碳含量的情況下,只要鉻、鎳成分合格,檢測成分有中少量鈦,直接判定材料合格。檢測條件對數據誤差的影響(1)檢測時間對結果影響體現在兩方面:①X射線管衰減程度,設備累計使用小于1 000h,靈敏度高,6s內能出準確結果。使用到2 500h后,射線管衰減增大,檢測時間小于15s時,數據誤差明顯增大,將檢測時長調整為25s以上,結果準確性提高。②樣品本身對檢測時間要求,檢測合金含量低的材料和輕金屬元素時,檢測時長設置在25s以上,能獲得較準確結果。隨著設備使用年限較長,檢測時間還應增加。(2)檢測環境的影響。3種環境下檢測,數據誤差大:①強磁環境。檢測時,測點5m范圍內有焊接作業,成分顯示異常,甚至出現亂碼,是因為焊接高頻電弧對熒光吸收造成干擾,檢測強磁設備時,結果也會異常,針對這類誤差,應停止焊接作業,關閉強磁設備。②溫度。設備說明書介紹,適用溫度-10~50℃,實際上,理想檢測溫度為5~35℃,環境溫度在38~45℃時,應減少檢測次數,每檢測50次左右,停機15min。樣品表面高于60℃時,不能檢測。③濕度。設備內光、電元件對干濕度要求較高,雨、霧天檢測,做好防護措施。設備不用時,放置于干燥劑環境,做好平時維護保養,減少設備不穩定帶來誤差。當下,便攜式X射線熒光光譜儀型號多,但基本原理一樣,針對繁雜的材料品種,檢測人員在具備一定金屬材料知識基礎上,可以試試我們提到的方法,就能快速,準確的檢測出結果。贏洲科技(上海)有限公司希望通過以上內容的敘述和分析,能減少檢測誤差,提高檢測水平。想要了解更多儀景通(原伊諾斯)便攜式X射線熒光光譜分析儀(XRF)可以致電我們18202125770。 - 上一篇:手持式X射線熒光光譜(XRF)分析儀確保食品安全無虞 下一篇:廣東哪里售賣儀景通(原伊諾斯)XRF光譜儀?
-
- 最新文章