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- 儀景通X射線衍射儀（XRD）在鈦白粉中的應(yīng)用
- 2020-04-26 08:41:29 贏洲科技
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鈦白粉是具有穩(wěn)定的物化性質(zhì)和優(yōu)異的顏料性能的白色顏料，它有著白色顏料之王的美譽(yù)，其主要化學(xué)成分是二氧化鈦，分子式為TiO2，分子量為79.9，現(xiàn)被廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、紙張、油墨、橡膠、化妝品等行業(yè)。隨著近年來(lái)各企業(yè)對(duì)鈦白粉研發(fā)應(yīng)用力度的加大，其應(yīng)用領(lǐng)域不斷向功能材料延伸，例如在脫硝催化劑、光催化劑、超細(xì)顆粒、鈦酸鋰電池等方面的應(yīng)用。縱觀國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上的鈦白粉品種多達(dá)幾百種，他們?cè)谏a(chǎn)工藝和表面改性處理工藝等方面都有著自己的特征和應(yīng)用特性，因此鈦白粉的質(zhì)量和性能需要進(jìn)行一一表征，但這個(gè)表征過(guò)程是耗力又耗時(shí)的。儀器分析技術(shù)具有靈敏度高，選擇性好，檢出限低，準(zhǔn)確性高，人為誤差小的特點(diǎn)，并實(shí)現(xiàn)了分析的主動(dòng)化和樣品的連續(xù)測(cè)定。儀器分析已將鈦白粉的分析由元素和組成的定性定量分析，發(fā)展到鈦白粉的晶體結(jié)構(gòu)分析。有力的降低人為因素的影響，更適應(yīng)了現(xiàn)代鈦白粉分析的特點(diǎn)。本文就儀景通X射線衍射儀（XRD）在鈦白粉樣品的分析應(yīng)用進(jìn)行簡(jiǎn)要概述。
1 儀景通X射線衍射儀（XRD）鈦白粉中二氧化鈦的晶型種類主要有金紅石型、銳鈦型和板鈦型。由于板鈦型二氧化鈦屬于斜方晶系列，化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，在650℃的高溫中可以轉(zhuǎn)化為金紅石型鈦白粉，因此在工業(yè)上沒(méi)有多大的實(shí)用經(jīng)濟(jì)效用。金紅石型的鈦白粉與銳鈦型鈦白粉比較而言，金紅石型鈦白粉的晶體結(jié)構(gòu)*穩(wěn)定的產(chǎn)品，金紅石型鈦白粉與銳鈦型鈦白有更好的硬度、密度、耐候性、介電常數(shù)與折光率等性能。金紅石型和銳鈦型都是屬于四方晶系，但是具有不同的晶格，因此X射線的圖像也有很大的不同，銳鈦型鈦白的衍射角為25.5°，金紅石型鈦白衍射角為27.5°[5]。由于鈦白粉中晶格類型和晶格比例的控制對(duì)涂料、塑料等下游應(yīng)用領(lǐng)域產(chǎn)品的質(zhì)量有非常大的影響，因此對(duì)鈦白粉晶型和晶型比例的測(cè)定有實(shí)際意義。X射線衍射儀是物質(zhì)進(jìn)行物相分析的常用儀器之一。由于不同物質(zhì)具有不同的結(jié)構(gòu)，因此具有各自不同的衍射譜線。目前可以根據(jù)表征出來(lái)的晶型結(jié)構(gòu)的衍射譜線，可以確定物質(zhì)中的晶格種類；根據(jù)表征出來(lái)的衍射峰的峰強(qiáng)等進(jìn)行物質(zhì)晶型含量的分析[6]。本文通過(guò)X射線衍射儀來(lái)對(duì)鈦白粉的晶型和晶型比例進(jìn)行分析，也對(duì)鈦白粉表面改性劑中包膜物質(zhì)進(jìn)行定性研究，研究鈦白粉產(chǎn)品中雜質(zhì)元素的種類。1.1測(cè)定鈦白粉產(chǎn)品中所含有的物相本方法的原理所采用全譜擬合法，即在全掃的過(guò)程中出現(xiàn)的峰高圖與使用PDF索引做人工檢索或計(jì)算機(jī)檢索，找出可能已知的物相的衍射卡片或其他圖譜，仔細(xì)對(duì)照、比較，最終判斷出試樣所包含的物相。根據(jù)使用的X射線衍射儀的性能及待測(cè)樣品的實(shí)際情況選擇*佳測(cè)試條件，即調(diào)節(jié)光管電流、電壓和狹縫等條件。選擇2°/min或0.02°/步。掃描角度選擇5°≤2θ ≤70°。將鈦白粉粉末樣品在樣品盤上使用平滑的刮片施以一定的壓力將樣品垂直壓緊成型，制成表面平滑的試樣片，放入儀器待測(cè)。在分析測(cè)定完成后，數(shù)據(jù)處理軟件中找到分析樣品的譜線圖，數(shù)據(jù)庫(kù)中找到對(duì)比的圖譜，可以確定樣品中所含有的物質(zhì)。圖1為云南某氯化法鈦白粉公司生產(chǎn)的產(chǎn)品XRD圖，從圖1可以看出，樣品為金紅石型鈦白粉。圖2 是研究鈦白粉表面改性過(guò)程，單鋁包覆氫氧化鋁的晶型結(jié)構(gòu)空白試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)在65°C時(shí)不同pH時(shí)制備的氫氧化鋁XRD圖。從圖2可以看出，在pH=4時(shí)形成無(wú)定型氫氧化鋁；pH=8得到的是勃姆石型結(jié)構(gòu)的氫氧化鋁，當(dāng)pH=11時(shí)，形成的是拜耳石結(jié)構(gòu)。由于在pH不同時(shí)包覆的氫氧化鋁晶型結(jié)構(gòu)不同，必然導(dǎo)致鈦白粉的分散性、耐候性、吸油量等應(yīng)用性能不同。
1.2測(cè)定鈦白粉中金紅石型鈦白粉的含量本方法原理是采用強(qiáng)度比值法，即用X射線衍射儀測(cè)得金紅石型和銳鈦型的*大衍射峰強(qiáng)度，將銳鈦型的衍射峰強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成相對(duì)于金紅石型的銳鈦型含量，金紅石的含量由差值確定。根據(jù)使用的X射線衍射儀的性能及待測(cè)樣品的實(shí)際情況選擇*佳測(cè)試條件，即調(diào)節(jié)光管電流、電壓和狹縫等條件。掃描角速選擇0.25°/min，或0.02°/步。掃描角度選擇24°≤2θ ≤28°。分析測(cè)定完成后，在X射線衍射數(shù)據(jù)處理軟件中找到分析樣品的譜線圖，根據(jù)譜圖可以得到銳鈦型（A）和金紅石型(R)的X射線衍射峰的*大值。計(jì)算鈦白粉中相對(duì)于金紅石型的銳鈦型含量：W(A)%=（IA/KA）/[(IA/KA)+(IR/KR)]×全覆蓋式中：W(A)—試樣中相對(duì)于金紅石型的銳鈦型的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；IA —試樣中所測(cè)得相對(duì)于金紅石型的銳鈦型的*大峰強(qiáng)；IR —試樣中所測(cè)得金紅石型的*大峰強(qiáng)；KA —試樣中所測(cè)得相對(duì)于金紅石型的銳鈦型在數(shù)據(jù)庫(kù)中的RIR系數(shù)值；KR —試樣中所測(cè)得金紅石型在數(shù)據(jù)庫(kù)中的RIR系數(shù)值(一般固定為3.40)；計(jì)算鈦白粉中金紅石型的含量W(R)%=100-W(A)式中：W(R) —試樣中金紅石型的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%；W(A)—試樣中相對(duì)于金紅石型的銳鈦型的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；圖3是云南某氯化法鈦白粉公司生產(chǎn)的產(chǎn)品慢速掃描XRD圖。
通過(guò)強(qiáng)度比值法可得晶型比例為金紅石型∶銳鈦型為99.90∶0.10。X射線衍射儀可以對(duì)鈦白粉表面改性物質(zhì)的晶型結(jié)構(gòu)、鈦白粉中二氧化鈦晶型和比例快速準(zhǔn)確的測(cè)定，這對(duì)于鈦白粉的生產(chǎn)，新產(chǎn)品的研發(fā)，產(chǎn)品的應(yīng)用具有重要的意義。贏洲科技（上海）有限公司供應(yīng)儀景通X射線衍射儀，如有需求可以即時(shí)致電我們。 - 上一篇：儀景通X熒光光譜儀幫我們檢測(cè)珠寶玉石真假 下一篇：哪些因素主要影響儀景通X熒光光譜儀檢測(cè)的準(zhǔn)確度？
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